进行TAN或TBN滴定时常见错误
进行TAN(总酸值)或TBN(总碱值)滴定时,随着样品的测量发现滴定的速度越来越慢,同时滴定曲线弯曲越来越平坦,甚至都无法得到结果。这会是什么错误呢?
TAN(总酸值)和TBN(总碱值)的滴定是用玻璃pH电极进行非水的酸碱滴定。为了保证玻璃pH电极工作正常,有必要保证电极底部的球状玻璃膜表面有一薄层水化“胶体”层。这种水化作用是将电极浸泡在水中一段时间而实现的。在非水酸碱滴定的过程中,水化色胶体层会慢慢地被脱水而导致电极得到较弱和较不稳定的测量信号。
较弱的信号意味着信号的突越会比较小,同时取决于自动电位滴定仪的设置,可能会导致自动电位滴定仪无法正确识别这个突越。这个问题的解决方法是将电极在每个样品之间重新水化处理,同时这实际上也是由ASTM方法中测定TAN/TBN所要求的。这可以通过将电极用溶解样品的溶剂冲洗后再浸泡在水中2到3分钟来解决。